沸石水热合成
这种方法使用的原料是碱、氧化铝、氧化硅和水。碱原料可以是氧化钠、氧化钾、氧化锂、氧化钙等,也可以是混合碱。氧化铝原料是各种氢氧化铝,如三水铝石、三羟铝石,还有一些铝盐,如硫酸铝、三氧化铝和废金属铝等。氧化硅原料可以是水玻璃、硅酸、硅溶胶、卤代硅烷和各种活性无定形硅石,现以合成A型分子筛为例,说明生产分子筛的一般过程。首先将水玻璃加水稀释,利用沉降法除去其中的杂质,同时将固体氢氧化铝和液碱加热(100℃以上)搅拌制成偏铝酸钠溶液。然后将稀释的水玻璃和偏铝酸钠溶液混合,在室温至60℃范围内加热搅拌制成硅铝凝胶。将硅铝凝胶置入反应釜中,利用蒸气加热至100℃左右,沸石即可自凝胶中结晶出来。
由于沸石是在过量碱的情况下结晶出来的,在晶粒上必然附着大量的氢氧化物,因此必须将其洗涤,否则影响沸石的性能。为此,要用60~80℃的水进行反复洗涤,至pH值达到9左右为止。洗涤后的沸石再用金属盐溶液进行离子交换。经上述步骤制成的沸石,是一种沸石的白色粉末,还不能在工业上直接使用,还需要加入一定量的黏合剂,经捏合和滚压掺和后,用成型机成型。再将成型后的分子筛在一定的温度下烘干,然后在450~600℃左右的温度下灼烧活化,即制成适于工业应用的A型分子筛。A型分子筛的生产工艺使用高活性的溶液,因而生成沸石的纯度较高。
