阳离子交换容量的测试
阳离子交换容量(吸铵量)是评价沸石的一个重要指标,反映沸石选择性交换阳离子的能力,同时也反映沸石的矿物含量(纯斜发沸石阳离子交换容量为220mmol/100g,纯丝光沸石阳离子交换容量为270mmo/10g)。试样先用1molL氯化铵溶液煮沸改型,过滤,用1mol仉氯化钾溶液洗去多余的氯化铵溶液。再和1mol几氯化钾溶液作用,将交换的氯化钾溶液置换出来。然后加入甲醛,被置换出来的铵离子和甲醛作用生成六亚甲基四胺盐和氢离子,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算沸石的阳离子交换容量。再与纯沸石的理论阳离子交换容量比较,就可求得试样中沸石的含量。蒙脱石在同样测试条件下也进行交换,可用吸蓝量测试结果,在阳离子交换容量结果中扣除校正。因此,本法适合于含蒙脱石的沸石试样的阳离子交换容量的测试。
(1)所用试剂
氯化铵溶液:1mol/几L。
氯化钾溶液:1molL。
中性甲醛溶液:2:1,使用前用0.1mol氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈
粉红色。
氢氧化钠-氯化铵缓冲溶液:pH值为10,20g氯化铵溶于200mL蒸馏水中,加80mL氢氧化铵,用蒸馏水稀释至1000mL。
氢氧化钠标准溶液:0.1mol九,4g氢氧化钠溶解于1000mL煮沸刚冷却的蒸馏水中。标定氢氧化钠溶液:称取0.5000g在110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾置于25σnL烧杯中,加入煮沸刚冷却的蒸馏水5mL,搅拌溶解,加1%酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
(2)测试流程称取1.0000g试样置于250mL烧杯中,加入1mol氯化铵溶液50mL和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30min。取下,用致密滤纸过滤,用煮沸的1mol∧L氯化铵溶液洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止(检查方法:在小烧杯中加几毫升氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和1滴酸性铬蓝K,承接一些滤液,如溶液不变红色,说明已洗净)。再改用温水洗涤至无氯离子(0.1%硝酸银
溶液检査),用蒸馏水将漏斗尾部冲洗一下,防止少量氯化铵沾污。
漏斗改用清洁的250mL烧杯承接分数次加入煮沸的80mL1mol∧氯化钾溶液,待漏斗中溶液流完后,在烧杯中加入15mL中性甲醛溶液,以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至红色。再在烧杯中接取一次1mol冮氯化钾溶液,如溶液红色不变,表示滴定终点已到。如红色退去,则需要重复滴定至稳定的红色为止。以数次滴定所消耗的标准氢氧化钠溶液的总体积计算结果。
