沸石能从海水中选择性吸钾,可应用于从海水中提取钾。因此,沸石的吸钾量是一个重要的工业评价指标。这样以1mol几氯化铵溶液煮沸改型,用致密滤纸加纸浆过滤,并用热的氯化铵溶液洗涤。这时沸石已充分改型,然后用海水交换,直至流出液中无铵离子。由于试样少,粒度细,所以交换很快达到平衡。再用蒸馏水洗去多余的海水,最后用热的氯化铵溶液置换沸石中的钾,以火焰光度法测试吸钾量。
(1)所用试剂
人工海水:按K+:Na+:Ca2+:Mg2+=1:30:1:4的比例配制人工海水。
称取72.5g氯化钾、2897g氯化钠、1551g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和105.2g氯化钙(CaCl2),溶解于100L蒸馏水中,混匀备用。此人工海水每升含0.38gK+。硫酸铝溶液:称取65g硫酸铝Al2(SO4)3·18H2O溶于蒸馏水,加蒸馏水稀释至1000mL。其他试剂与沸石阳离子交换容量相同。
(2)测试流程称取0.2000g试样置于100mL烧杯中,加入少量纸浆和1mol几氯化铵溶液50mL,盖上表面皿,煮沸30min。用9cm致密滤纸过滤,并用煮沸的1mol几L氯化铵溶液洗涤,直至无钙、镁离子(以pH=10的氢氧化钠-氯化铵缓冲溶液和1滴酸性铬蓝K指示剂检査,如溶液不变红色,说明已洗净)。
再用冷蒸馏水洗涤,直至无铵离子(用钠氏试剂检查),然后用人工海水洗涤试样,直至无铵离子。再用蒸馏水洗涤多余的海水,直至无氯离子(0.1%硝酸银溶液检查)。用00mL容量瓶承接,在漏斗中加入20mL煮沸的1molL氯化铵溶液置换钾离子,重复操作3次。在容量瓶中加入10mL硫酸铝溶液和1mL1:1硝酸,冷却后加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,火焰光度法测试钾的含量。含钾量除以称样质量即得吸钾量(ngK/1g沸石)。