沸石比表面积:单位质量的试样所具有的表面积称为试样的比表面积,以m2/表示。
连续流动色谱法
本方法是基于BET多层吸附原理。在相对压力0.2~0.35区段等温线符合BET公式的试样可用本法测定。本法目前有ST-03型和ST-08型两种比表面积孔径测定仪,两种仪器方法原理相同,不同的是后者采用了计算机控制与处理技术下面以ST-03型比表面积孔径测定仪为例介绍连续流动色谱法。
(1)仪器
ST-3型比表面积孔径测定仪,包括脱气炉、积分器、皂膜流量计、分子筛气体干燥管等部件。高纯氮、高纯氦、液氮罐。冷阱杯,大小各气压计。样品管(底部为圆柱形的U形管)。
(2)测试流程将试样粉碎到所需目数。洗净样品管,烘干,称量。将试样装入样品管,放入(105±5)℃烘箱烘干2h,在干燥器中冷却后称量(精确至0.0001g)。试样质量m=m1-mo按单气路连接气路,保证密闭。六通阀位于“脱附”。将样品管接上气路接口。打开气源,调整压力(氮气瓶出压4×9.80665×104Pa,氮气阀指示0.4×9.80665×10+Pa,氮气瓶出压5×9.80665×104Pa,氮气阀指示1.5×9.80665×104Pa)。接通仪器电源,用脱气炉进行脱气,根据试样情况确定脱气温度和脱气时间。样品管冷却后,测定混合气体和氦气的流过时间混、t氦(精确至0.1s),取3次测定值的平均值。读出室温和气压计值。仪器调零(衰减比1,桥流140mA),选择衰减比。将液氮灌入大冷阱杯至半满,放在仪器左侧的冷阱座上,提起冷阱座,使冷阱管浸没在液氮中。将液氮灌满小冷阱杯,用气压计测定液氮的饱和蒸汽压值。小冷阱杯放在前面冷阱座上,提升冷阱座使样品管浸入液氮中,并开始计时,15min后取下冷阱杯,使积分器工作,记下吸附量(读数A)。改变3~4个氮气压力,按同样方法操作,测得吸附量(读数A;)。
